Sauberen Stahl messen: Gesamtsauerstoff, Gesamtstickstoff und Einschlussbewertung

Moderne Stahlsorten werden in der Sprache von ppm spezifiziert. IF-Stähle und Tiefziehstähle müssen einen Gesamtsauerstoffgehalt unter 20 ppm aufweisen, Lagerstähle wie SAE 52100 unter 10 ppm, und die Feinerschlacke, die sie reinigt, wird mit dem Versprechen verkauft, die Chargen unter 15 ppm zu halten. Die Praxis des Hinbekommens ist gut dokumentiert — die Wahl des Deoxidationsmittels, die späte Kalziumbehandlung, die Schlacke, die Reihenfolge. Aber jede dieser Praktiken setzt eine Messung voraus, und genau bei der Messung ist die Disziplin der meisten Stahlwerke am dünnsten, denn auf der ppm-Skala ist Messfehler kein Rauschen, sondern Struktur. Kontamination senkt einen Gesamtsauerstoff-Wert nie: eine Probe, die an der Schlackenrandlinie oder in der Wolke eines frischen Zusetzes genommen wurde, eine, die in einem schmutzigen Tiegel geschmolzen wurde, liest hoch. Eine „ungültige“ Zahl, die aus einer schlechten Probe stammt, ist eine Charge, die im Spec war und als Ausschuss geschrieben wird; eine schöne Zahl, die aus einer schlechten Probe stammt, versteckt eine Deoxidationsdrift, die Wochen später als Stringer im Strang auftaucht. Die Frage hinter einem Sauberstahl-Vertrag lautet daher nicht nur, wie man entoxidiert, sondern wie man misst, damit der Wert eine Entscheidung wert ist.

Das Standard-Laborverfahren ist die Inertgasextraktion, auch Vakuumentgasung genannt. Das Gussmuster wird unter Vakuum mit einem Argonstrom in einem Tiegel geschmolzen; der im Metall gelöste Sauerstoff und Stickstoff tritt aus der Lösung aus, wird durch die Gasleitung zu einem Analysator gespült, und jedes Element wird von seinem eigenen Detektor gelesen, das Ergebnis wird in Gewichts-ppm gemeldet. Was das Verfahren misst, ist nur das Gas, das zum Zeitpunkt der Probenahme gelöst war — also entscheidet die Probenahme, nicht das Gerät, was die Zahl bedeutet. Die Probe wird genommen, nachdem die Entoxidation abgeschlossen ist und sich die Zusätze abgesetzt haben, aus einem sauberen Bereich des Schmelzebads statt an der Schlackenlinie oder in der Wolke eines frischen Zusetzes, und nach einer kurzen Ruhe, damit grobe Einschlüsse aus dem Strom aufsteigen können. Viele Werke halten daher zwei Arten von Proben getrennt: ein Arbeitsmuster, das die endgültige Chemie trägt, und ein sauberes Muster, das den Gesamtsauerstoff trägt. Bei Sorten, bei denen die Stickstoffaufnahme selbst der Defekt ist — Edelstahl und Hochreinsorten — wird der Gesamtstickstoff aus derselben Probe gelesen und steht neben dem Sauerstoff im Zertifikat. Und bei 10–20 ppm ist der eigene Hintergrund des Labors eine Materialfrage, keine Rundungsfrage: Leerproben, Tiegelzustand und Sauberkeit der Gasleitung bestimmt, wie niedrig eine Zahl ist, die das Labor ehrlich melden kann — genauso wie die Chemie einer Deoxidationsmittel-Charge bestimmt, wie tief die Schmelze ehrlich fallen kann.

Der Gesamtsauerstoff ist eine Zahl, aber was die Entoxidation zurücklässt, ist eine Population, und die Population ist es, die die Bewertung erfasst. Eine dünne Scheibe der Probe wird poliert, geätzt und im Lichtmikroskop gegen die visuelle Standardskala gelesen: fünf Familien von nichtmetallischen Einschlüssen — kugelförmige Oxide, eckige Oxide, streifenförmige Oxide, kugelförmige Sulfide, eckige Sulfide — jede von 0 bis 5 nach Größe und Verteilung bewertet, plus eine Gesamtbeurteilung. Was die Bewertung erfasst, kann die Gesamtsauerstoff-Zahl naturgemäß nicht erfassen, und das ist die Form. Unmodifiziertes Aluminiumoxid ist ein harter, eckiger Partikel, der sich unter den Walzen nicht verformt und zum Stringer wächst, der zum Ermüdungsriss wird; kalziummodifiziertes Kalziumaluminat ist sphärisch, flüssig bei Stahlgießtemperatur, verformbar, gut gießbar. Derselbe Gesamtsauerstoff kann exzellenter Sauberstahl oder schlechter Sauberstahl sein, je nach Entoxidationsmodus und nach Zeitpunkt und Form der späten Kalziumbehandlung — genau deshalb stehen die beiden Messungen im selben Zertifikat: der Gesamtsauerstoff sagt, wie viel, die Bewertung sagt, was es ist. Die Größenlimits, die in der Praxis zählen, sind die, die die Sorte schon mitbringt — Lagerstähle scheitern an Einschlüssen über 10–15 μm, Tiefziehsorten an Aluminiumoxid-Clustern über 20 μm — Zahlen, die die Messung existiert, um sie unter Kontrolle zu halten, nicht Ziele, über die man nachträglich streitet.

Das Charge-Zertifikat sollte tragen, woran die Sorte tatsächlich gemessen wird: die endgültige Chemie, den Gesamtsauerstoff, den Gesamtstickstoff, wo die Sorte ihn verlangt, und die Einschlussbewertung, wo der Vertrag sie verlangt. Das aufnehmende Werk verifiziert mit eigenen Gussmustern und trackt den Verlauf — und der Verlauf ist es, der die Drift lokalisiert. Ein Gesamtsauerstoff, der über mehrere Chargen steigt, zeigt auf die Entoxidation — das Deoxidationsmittel, seinen Zeitpunkt, den Zustand des Bads zum Moment des Zusetzes — dieselbe Logik, die auch die Gießkessel-Sequenz fährt; eine Verschiebung der Einschlussbewertung zeigt auf die Modifikationsroute statt auf die Entoxidation; eine Verschiebung der Sulfide zeigt auf die Schwefelsteuerung. Und dieselbe Logik läuft einen Schritt weiter, zurück zu den Materialien, die der Prozess verbraucht: die Charge-zu-Charge-Chemie-Konsistenz von Deoxidationsmittel und Raffinato-Schlacke ist die upstream-Variable, die die Messung trackt — trockenes Material, Chemie, die mit dem CoA der Charge übereinstimmt, Körnung, die sich dort löst, wo sie sich lösen sollte. Eine laufende Liefervereinbarung ist genau das wert: Wenn der eigene Messverlauf des Werks flach ist, ist der Prozess stabil, und das Material versteckt sich nicht darin. Die Sauberstahl-Aussage ist nur so gut wie das Gussmuster dahinter, und das Gussmuster nur so gut wie das, was in das Bad gegangen ist.